学科介绍

无机化学


作者: 北京大学化学基础实验教学中心    发布时间: 11-6-6


     

无机化学实验课简介

"无机化学实验"是面向化学学院、元培学院本科生开设的化学专业主干基础课。"无机化学实验"是与"中级无机化学"(高松院士主讲)配套开设的实验课程,力图使学生从理论和实验两个方面全面了解现代无机化学。

无机化学是研究无机物质的组成、结构、性质和变化规律的科学。无机物质包括了除有机化合物以外的所有元素及其化合物。但无机化学不能被理解为仅仅是元素化学,元素化学只是无机化学的一个组成部分。虽然无机化学是化学历史最为悠久的化学分支学科,但百年来的发展使无机化学有了一个崭新的面貌。其突出特色是和其它学科相互交叉与融合形成新学科,开创了很多新的热点研究领域。与此同时,研究的技术手段和方法也不断丰富和发展,使人类对无机化学的研究不断深入,从而形成了现代无机化学。

化学通常被认为是一门实验科学。但这个说法是建立在这样一个认识的基础上:化学的理论不够完善,因此不能够精确的预言。然而这却是一个错误的理解。一个理论能否预言不仅仅取决于理论的完善程度,更取决于运动的周期性。周期为一的运动可以用给定初值和公式的方式进行精确预言。但非周期(即周期无限多的)运动无法用给定初值和公式的方式进行预言。化学运动即非单周期运动,也非非周期运动,而是多周期(=1~N<∞)运动。而多周期运动的预言不仅仅取决于理论的完善,而且更取决于对于运动条件的控制。换句话说,化学过程能否被预言不仅仅是一个理论问题,而且是一个实践问题。所以化学实验的一个根本任务就是学会控制条件,将周期为N的运动转化为周期为一的运动,最终获得想要获得的结果。这是化学实验不可缺少的真正必要性。

无机化学实验课以无机合成实验为载体,介绍有关配位化学、原子蔟化学、固体化学、生物无机化学、有机金属化学、材料化学等无机化学新兴领域,通过这些实验使学生对现代无机化学所涉及的新手段和新方法有较全面的了解,在实验内容上尽量选用无机化学领域近几十年来的最新研究成果,实验的重点放在无机化合物的合成和产物性能表征两个方面。希望通过本实验课的教学使学生获得对无机化学新研究领域的感性认识、学习合成无机化合物的各种方法和手段、熟悉并掌握各种表征仪器的原理和使用、学会精确的掌控实验过程,提高学生解决复杂问题的综合实验能力,从而获得对无机化学的理论和实践比较全面的认识。


 

一、课程基本信息


 

  • 课程名称: 无机化学实验
  • 课 程 号: 01032860(原)
  • 总 学 时: 60
  • 学 分: 2
  • 授课对象: 大学二年级本科生,院系:化学与分子工程学院、元培学院
  • 开课学期: 春季
  • 周 学 时: 8
  • 先修课程:普通化学、分析化学、有机化学。同步课程:结构化学基础、仪器分析实验、中级无机化学


 

二、教学团队


 

主讲教师:

 

田曙坚
副教授
 
 
 
 
 
 

 

教学小组成员:

 

李维红
副教授
卞祖强
副教授
孙聆东
教授
付雪峰
特聘研究员
黄富强
教授
郑捷
讲师

 

实验教学小组全部由具有高级职称的教师组成。小组成员中多数教师工作在科研一线,对科研前沿非常熟悉,两位专职教师主要负责教学研究。整个教学团队具有比较丰富的教学经验和适当的年龄结构,为搞好教学打下了坚实的基础。


 

三、教学大纲


教学目的
1. 加深学生对无机化学学科的深入了解
 

通过实验加深学生对现代无机化学的了解。本课程从无机化学各个分支领域遴选一个或几个实验,使学生通过实验对无机化学的各个分支领域有一个基本了解。从而摆脱以往实验留给学生"无机化学实验只是试管、烧杯;沉淀,溶解;显色,变色"等等的错误印象。


2. 培养学生掌握无机化学研究领域基本实验技能
 

通过对固相合成技术、晶体生长技术、溶胶凝胶合成技术、高温合成技术、水热合成技术、微波合成技术、化学气相沉积技术的介绍,使选课同学基本掌握从事无机化学领域研究的相关实验技能,缩小基础课教学技能训练与科学研究前沿实际需要间的距离。


3. 提高学生的综合实验能力和科学素养
 

通过实验过程所涉及的性质、合成、反应等方面的内容,并结合各种表征技术和相关理论来培养学生的综合实验能力,为后续的课程、科学研究并为今后参加实际工作打下良好的实验基础。在每个实验中都留有部分内容作为选作实验,给学生自由研究实验时间,以培养学生的创新意识和科学素养。


 

实验项目列表(2011年)

C60衍生物的光化学合成和表征 富勒烯 光化学色谱分离 IR NMR UV-Vis
[Co(II)(Salen)]载氧体的制备及吸氧性质的测定 生物无机 无氧 体积测量  
异金属三核氧心羧酸配合物的合成和表征 多核配合物 单晶培养 UV-Vis
晶体生长 晶体生长 程序控温 UV-Vis  
1,3,5-三甲苯三羰基钼的制备与鉴定 有机金属 无水无氧 NMR IR  
对-叔丁基杯芳烃八分离C60 富勒烯 分离超声反应 UV-Vis
醋酸亚铬二水合物的合成与鉴定 金属多重键 无氧氧化还原 磁化率  

内容提要

实验一 C60衍生物的光化学合成和表征

一) 实验目的 了解富勒烯的基本化学反应特性;掌握光化学合成,液相色谱分离提纯方法;掌握NMR,UV-Vis,IR等测试技术。二) 理论主题 原子蔟化学和光化学三) 实验技术 光化学合成技术,液相色谱柱分离技术四) 实验原理 略五) 实验内容 1. C60甘氨酸乙酯的光化学合成。 2. C60甘氨酸乙酯的色谱分离。 3. 测定C60甘氨酸乙酯的1H NMR谱。 4. 测定C60甘氨酸乙酯的UV-Vis谱。 5. 测定C60甘氨酸乙酯的IR光谱。

实验二 Co(II)(Salen)]人工载氧体的制备及表征。

一) 实验目的:通过人工载氧体CoSalen的合成,使学生对生物无机化学领域有一个初步印象,了解相关的合成技术和方法。二) 理论主题:生物无机化学三) 实验技术:无氧合成,四) 实验原理:略五) 实验内容: 1.非活性CoSalen 的制备, 2. CoSalen 吸氧活性测 3. [CoSalen]2O2氧气的释放

实验三 异金属三核氧心竣酸配合物的合成和表征

一) 实验目的: 制备系列异金属三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+,Co2+,Ni2+,THF=四氢呋喃)。培养配合物的晶体。测定配合物溶液的电子光谱,观察不同二价金属离子的改变对Fe3+的d-d跃迁的影响。二) 理论主题 配合物化学,原子簇化合物三) 实验技术 单晶培养,电子光谱。四) 实验原理 略五) 实验内容 1. 合成三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+,Co2+,Ni2+,THF=四氢呋喃)。 2. 制备单晶 3. 测定配合物的电子光谱

实验四 晶体生长

一) 实验目的 1. 了解影响晶体生长的因素 2. 学习降温法制备磷酸二氢钾(KDP)单晶 3. 掌握制备纳米晶的基本方法 二) 理论主题:晶体生长三) 实验技术:温度控制,紫外可见光谱。四) 实验原理:略五) 实验内容: 1. KDP单晶的降温生长。 2. ZnS纳米晶体的制备

实验五 1,3,5 -三甲苯三羰基钼的制备与鉴定。

一) 实验目的: 了解有机金属化合物合成和结构特点。了解红外光谱、核磁共振、质谱等技术在确定物质结构中的应用二) 理论主题 有机金属化学三) 实验技术 无水无氧无机合成技术,红外光谱,氢核磁共振谱,质谱。四) 实验原理 略五) 实验内容 1. 合成1,3,5,三甲苯三羰基钼的 2. 1,3,5,三甲苯三羰基钼红外光谱的测定 3. 1,3,5,三甲苯三羰基钼1H核磁共振谱的测定

实验六 对-叔丁基杯芳烃八分离C60

一) 实验目的 介绍一种新(常规重结晶、蒸馏、色谱以外)的分离方法。与实验七构成系列实验二) 理论主题 分离化学三) 实验技术 分离技术(主客体配合物分离、重结晶分离、蒸馏分离)四) 实验原理 略五) 实验内容 1. 对-叔丁基杯芳烃八的合成与纯化。 2. 从富勒烯混合物中分离C60和纯化 3. 测定产品纯度和含量。 4. 设计一个制备对-叔丁基杯芳烃八?C60单晶的方法,测定其单晶结构。

实验七 醋酸亚铬二水合物的合成与表征

一) 实验目的 合成醋酸亚铬和醋酸铜水合物,通过磁化率的测定,了解多金属多重键化合物的成键和结构特征。二) 理论主题 金属多重键化学三) 实验技术 无氧无机合成,磁化率测量技术四) 实验原理 略五) 实验内容 1.合成醋酸亚铬二水合物 2.合成醋酸铜一水合物(作为对比) 3.醋酸亚铬和醋酸铜水合物磁化率的测量

实验八 实验确定合成硫氧化镧铽助溶剂的最佳组成和用量(设计实验一)

一) 实验目的: 了解固相化学反应原理及助溶剂在固相化学反应中的应用,各种确定最佳实验结果的方法,并运用其中之一确定合成硫氧化镧铽助溶剂的最佳用量和组成,掌握用荧光光谱仪测定物质发光性能的原理和方法。二) 所涉理论主题:固相化学反应三) 相关实验技术:高温技术,荧光光谱四) 实验原理:介绍固相化学反应原理,介绍优选法、正交设计法和等高线(梯度法)法等实验方法,物质的发光原理和荧光光度计的原理和使用方法。五) 实验内容: 1 设计一个用于确定合成硫氧化镧铽用助溶剂的最佳组成和用量实验方案。 2 合成硫氧化镧铽,包括草酸盐共沉淀,烘干,预烧,混料,灼烧,水洗,烘干。 3 产物(发光、粒度、污染等)性能的测试。 4 分析测试结果,安排第二轮实验,直至获得最佳结果。

实验九 镍氨配合物的制备,及组成和性质的测定(设计实验二)。

一) 实验目的:掌握合成配合物的一种方法(训练沉淀、溶解、结晶、过滤、洗涤干燥等基本实验操作) 掌握热重分析和差热分析的基本原理 掌握多晶X射线粉末衍射法的原理和技术二) 理论主题:配合物化学,热化学和结晶化学三) 实验技术:红外,热分析,粉末衍射四) 实验原理 :略五) 实验内容: 1.合成Ni(NH3)xBr2?nH2O。(2hr+0.2hr) 2.对Ni(NH3)xBr2?nH2O进行红外分析确定分子中是否有水存在。(0.5hr+0.2hr) 3.进行Ni(NH3)xBr2?nH2O 的热重分析(SDT)确定其热稳定性和分解历程,并进一步验证组成。(0.5hr+0.2hr) 4. 进行Ni(NH3)xBr2?nH2O的差动热分析(DSC)确定其分解历程的热效应及反应活化能并确定该反应的反应级数。(0.5hr+0.2hr) 5. 对Ni(NH3)xBr2?nH2O进行多晶X射线粉末衍射确定其晶体结构、指标化。(0.5hr+0.2hr) 6.对该结构进行精修(选作) 参考文献: T.Flora,Acta Chim.Acad.Sci. Hung.37(1963)359 T.D.George, etal .J. Inroganic Nuel. Chem.25(1963)395

实验十 氢氧化铜的制备与定性测定(待开发)

实验十一 硝酸对二价铁氧化性能的测定(待开发)

实验十二 溶胶-凝胶法制备绿色长余辉荧光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy(待开发)

教学方式

教师要善于引导学生勤于思考,勇于尝试。以前实验课教学的指导思想是只要结果好就是实验做的好,就可以得高分,是重结果不重过程。为了保证学生作出好结果,讲义写的详之又详,实验课讲解细之又细,认为这样可以保证学生做出好结果。从实践的效果看,也的确如此,几乎可以保证所有学生的实验都得到正结果。但现在看来这样的一个指导思想是存在一些问题的,其关键问题是学生的主动性被压抑了。大家从中学就知道,"要我学和我要学"的差别是很大的。教育有三种模式:灌输、诱导、自主。从小学到大学前者的成分应当越来越少,而后者的成分应当越来越大。这样培养出来的学生才可能成为一个可以独立工作的人才。而前面所说的教学模式学生主动参与的动力不足,课上课下都缺乏讨论,缺乏思考,缺乏创新。从学生的角度,怎么学?不在于做什么和做多少,关键在于通过有限的实验课教学培养出正确的思想方法和良好的研究、工作习惯。基于上述考虑,无机化学实验课在实验讲义前增加了预习思考题,帮助大家想问题。而实验课的讲解只讲安全,原来课前的讲解时间用于课前、课中和课后讨论。争取尽可能多的学生参与。同时评价体系也做相应的调整,实验做的结果很好,但实验过程、实验结果和讨论没什么创意,只能得中上等的成绩。但如果一个学生结果做的不太好甚至失败了,但对失败的原因分析的很透彻,很有创意,也可以得中上等的成绩。

推荐教材或参考书/参考资料

1. Zvi Szafran,et al., Microscale Inorganic Chemistry(1991) 2. 中级无机化学,项斯芬、姚光庆,北京大学出版社 2003 3. 无机合成与制备化学,徐如人、庞文琴主编,高等教育出版社出版2001 4. 生物无机化学概要,郭德威编著 天津科学技术出版社 1990 5. 普通无机化学,严宣申 王长富著 北京大学出版社 1987 6. 无机材料化学,林建华 荆西平等编著 北京大学出版社 2006

学生成绩评定方法

评分分配:预习20%(0~20分),实验50%(0~50分),报告30%(0~30分),卫生、纪律(加)5%(0~5分)。以下几种情况被视为严重违规行为,整个实验按零分记:无故不参加实验,学生未经主管老师同意而自行更换实验位置,不交实验报告、抄袭报告等每位同学的最终成绩由全体老师根据任课老师平时对上述5个方面的考核记录讨论决定。

四、交流平台

实验课BBS: http://ecc.pku.edu.cn/post/list.action?boardId=5

五、主讲教师和教学组成员联系

方式姓名 电话 email 办公室 卞祖强 53544 bianzq@pku.edu.cn A928 付雪峰 56035 fuxf@pku.edu.cn A916 李维红 51238 Weihong.Li@pku.edu.cn D102 孙聆东 54179 sun@pku.edu.cn A707 田曙坚 65780 shjtian@pku.edu.cn D302 王炳武 65703 bwwang@pku.edu.cn A828 张俊龙 67034 zhangjunlong@pku.edu.cn A726


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